§1
실험 개요
가스크로마토그래피(GC)는 휘발성 유기물 분석의 표준 기법이다. 시료를 기화시켜 운반기체에 실어 컬럼을 통과시키면 성분별 흡착·탈착 차이로 분리되고, FID 또는 TCD 검출기에서 신호를 얻는다. 학부에서는 알코올 혼합물을 분리·정량한다.
§2
이론 배경
체류시간과 분리
체류시간 tR은 성분의 컬럼 친화도에 의존. 분해능 R = (tR2 − tR1)/(0.5(w1 + w2)). R > 1.5에서 baseline separation.
검출기
FID(불꽃 이온화): 유기물에 민감, 거의 모든 C-H 화합물 검출. TCD(열전도): 만능이지만 감도 낮음. ECD(전자포획): 할로겐 화합물 특이.
§3
실험 장치 및 시약
- — GC 시스템(injector, column, FID/TCD)
- — 운반기체(He 또는 N₂)
- — 마이크로시린지
- — 표준 시약
§4
실험 절차
- 1.오븐 온도 70°C, 주입구 200°C, 검출기 250°C 설정.
- 2.표준 혼합물 1 μL 주입, 크로마토그램 기록.
- 3.각 피크의 체류시간으로 성분 동정.
- 4.다양한 농도 표준으로 검량선 작성, 미지 시료 정량.
§5
데이터 처리
피크 면적 vs 농도 직선 회귀, 미지 시료 면적을 검량선에 대입. 분해능과 적합도(R²) 평가.
§6
예비보고서 항목별 작성 팁
이론
이동상·고정상 분배의 의미와 체류시간이 어떻게 결정되는지 설명.
§7
자주 하는 실수
- — 주입량 부정확(시린지 기포)
- — 오븐 온도 프로그램이 너무 빠르거나 느림
- — 내부표준 사용 안 한 절대 정량
§8
자주 묻는 질문
Q. 왜 내부표준을 쓰나요?
주입량의 작은 오차도 절대 면적에 큰 영향을 주는데, 내부표준 대비 면적비를 사용하면 주입 오차를 자동 보정할 수 있습니다. 분석 대상과 분리되는 피크를 갖는 비반응성 화합물을 선택합니다.
Q. FID와 TCD 중 무엇을 쓰나요?
유기물 분석은 거의 모두 FID. TCD는 H₂·CO₂·H₂O 등 무기 가스 분석이나 검출 후 시료 회수가 필요한 경우에 사용. FID는 신호 파괴적, TCD는 비파괴.
§9
참고 표준·문헌
본 가이드는 다음 표준·교과서·핸드북의 정의·식·표준 절차를 따라 작성되었습니다. 학교 양식과 표준 절차가 다를 경우 학교 양식을 우선합니다.
- [1]Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. — Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th ed., Cengage, 2013
- [2]Harris, D.C. — Quantitative Chemical Analysis, 10th ed., Freeman, 2020