§1
실험 개요
금속의 기계적 성질은 결정립 크기, 상 분포, 결함과 직접 연관된다. 학부에서는 시편을 단계별로 연마(coarse → fine → polishing)하고 에칭으로 결정립계를 부각시킨 뒤 광학현미경으로 관찰해 결정립 크기와 상 분포를 정량 평가한다.
§2
이론 배경
Hall–Petch 관계
σy = σ₀ + k·d−1/2. 결정립이 작을수록 항복강도 증가. d는 평균 결정립 직경.
에칭 메커니즘
결정립계는 결정 내부보다 부식 속도가 빨라 깊게 패임. 광학적으로 어둡게 보여 경계가 부각됨. 강철은 Nital(2% HNO₃ in EtOH), 구리는 페릭 클로라이드 사용.
ASTM 결정립 크기
ASTM 등급 N: 100x 시야의 1 in² 안에 보이는 평균 결정립 수 = 2N-1. N이 클수록 결정립이 작음.
§3
실험 장치 및 시약
- — 절단기, 마운팅 프레스
- — 연마기 + SiC 사포(80~2000 grit)
- — 폴리싱 패드 + 다이아몬드 페이스트
- — 에칭 시약, 광학현미경(50~1000x)
§4
실험 절차
- 1.시편을 절단해 마운팅 후 80, 220, 600, 1200, 2000 grit으로 단계 연마.
- 2.0.3 μm 알루미나 또는 다이아몬드 페이스트로 mirror polish.
- 3.에칭 액에 5~10초 침지 후 즉시 알코올로 세척·건조.
- 4.100x, 500x로 미세조직 사진 촬영.
- 5.linear intercept 또는 ASTM 비교법으로 결정립 크기 평가.
§5
데이터 처리
결정립 평균 직경 d, ASTM 등급 N, 상 분포(%) 보고. 같은 재료의 열처리 전후 비교 시 미세조직 변화로 처리 효과 평가.
§6
예비보고서 항목별 작성 팁
이론
왜 에칭 후에야 결정립계가 보이는지 메커니즘 설명.
안전
에칭 시약(질산 등)은 후드 안에서 사용, 보호장구 착용.
§7
자주 하는 실수
- — 연마 단계에서 grit를 건너뛰어 깊은 스크래치가 남는 것
- — 에칭 시간이 너무 길어 over-etch (결정립 내부 부식)
- — 각 grit 사이에 시편 회전 90°를 안 해 같은 방향 스크래치만 남는 것
§8
자주 묻는 질문
Q. 왜 mirror polish가 필요한가요?
스크래치가 있으면 에칭 후에도 표면 흠집이 결정립계와 구별이 어렵습니다. 거울처럼 평평해야 에칭으로만 부각된 미세조직이 명확히 보입니다.
Q. 결정립이 작을수록 왜 강도가 높나요?
결정립계가 전위 운동의 장벽이기 때문입니다. 결정립이 작을수록 단위 부피당 경계가 많아져 전위가 자주 막히고 더 큰 응력이 필요합니다. 이것이 Hall–Petch 관계의 미시적 근거입니다.
§9
참고 표준·문헌
본 가이드는 다음 표준·교과서·핸드북의 정의·식·표준 절차를 따라 작성되었습니다. 학교 양식과 표준 절차가 다를 경우 학교 양식을 우선합니다.
- [1]Callister, W.D., Rethwisch, D.G. — Materials Science and Engineering: An Introduction, 10th ed., Wiley, 2018
- [2]ASTM E112-13 — Standard Test Methods for Determining Average Grain Size